Analitikai kémia

A Wikipédiából, a szabad enciklopédiából
Labor, Biokémia Intézet, Kölni Egyetem

Az analitikai kémia a kémia azon részterülete, amely különböző anyagok mennyiségi és minőségi elemzésével foglalkozik. Ennek célja lehet például gyártási folyamat ellenőrzése (annak megállapítása, hogy egy bizonyos termék, vagy féltermék megfelel-e minőségi előírásainak), bűnügyi nyomozás (egy nyom minőségének és eredetének meghatározása). Lavoisier idejétől kezdve a kémia elsődleges célja az anyagok elemeinek megismerése lett, vagyis megállapítani minden test összetevőit. Ezért eljárásokat kellett találni komplex anyagok „szétosztására” és a keletkezett összetevők elemzésére, analizálására. A huszadik század elejéig az analitikai eljárások abból álltak, hogy ismeretlen termékeket ismerttel reagáltattak és így következtettek az ismeretlen anyag milyenségére. Mára ez sokat fejlődött, és fizikai eljárásokkal egyetlen művelettel egy egész sor elemet határozhatunk meg.

Osztályozása[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

Az analitikai kémia két fő részre osztható: minőségi (kvalitatív) elemzés és mennyiségi (kvantitatív) elemzés. Az analitika mindkét fő tagozata használ mind kémiai mind fizikai laboratóriumi technikai eljárásokat.

Minőségi (kvalitatív) analízis[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

A kvalitatív analízis feladata egy adott anyag ismeretlen kémiai elemi összetevőinek a meghatározása. Ha az anyag egy keverék akkor adott esetekben az elemi meghatározást a keverék részekre bontása és azok elkülönítése előzheti meg. Egyes fémek jelenlétét kimutathatjuk annak megállapításával, hogy a Bunsen égő lángját milyen színnel színesíti, de a minőségi elemzést főleg vizes oldatban hajtjuk végre. Vízben oldhatatlan (például ásványi) anyagokat feltárással tesszük oldhatóvá.

Mennyiségi (kvantitatív) analízis[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

A kvantitatív analitikai kémia feladata az anyagok elemi összetételének, azok viszonylagos súlybeli mennyiségének a megállapítása. Aszerint hogy ezt milyen eljárással visszük végbe a mennyiségi analízis neve:

Gravimetria[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

A gravimetria a mennyiségi analitikai kémia azon része, amely eljárásai a végeredményt súlymeghatározással (analitikai mérlegen való leméréssel) adja meg. A minőségileg ismert anyaghoz egy reagenst adagolunk (ez függ a meghatározandó elemtől), s ennek során egy nehezen oldódó vegyület keletkezik. Ezt elkülönítjük szűréssel vagy centrifugálással, majd mosás, szárítás (esetleg kalcinálás) után méréssel meghatározzuk súlyát. Az eljárás csak azoknál az elemeknél használható, amelyek kvantitatív kicsapódnak egy adott reagenssel (például az alkáliföldfémek szulfát-ion jelenlétében). Az eredményt súly%-ban adjuk meg.

Alkalimetriás titrálás animációja

Titrimetria[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

Ebben az esetben a reagenst ismert töménységű oldat formájában használjuk és az elhasznált reagensmennyiségből számítjuk a meghatározandó elem mennyiségét. Mivel a reagens oldat méri a meghatározandó anyag mennyiségét, mérőoldatnak nevezzük, az eljárást titrálásnak és azt a szakaszt mikor a reakció teljesen végbement egyenértékpont. Az egyenértékpont megállapítása a titrimetria feladata. A mérőoldat adagolása közben követjük az oldat valamely tulajdonságának változását, mely függ a koncentrációtól. Ez a tulajdonság az egyenértékpont közelében ugrásszerűen kell változzon. Ekkor a reagensadagolást abba hagyjuk és ez a titrálás végpontja, amire azt feltételezzük, hogy a kémiai reakció teljesen lefolyt. Ez csak akkor igaz, ha a két pont (egyenértékpont és végpont) megegyezik. Hogy az eljárás használható legyen:

  • a reakció teljes kell legyen (>99,9%)
  • a végpont megegyezzen az egyenértékponttal
  • az egyensúly gyorsan álljon be
  • a reakció partnerek ismert arányban reagáljanak.

Lassú reakció esetében vigyázni kell az adagolással, nehogy túljussunk a végponton. Ezért a reagensadagolás lassabb legyen a reakció sebességénél. A reakció sebességét növelhetjük melegítéssel (oxálsav titrálása permanganáttal), mérőoldat túladagolássál (nagyobb koncentráció nagyobb reakciósebesség) és visszatitrálással (hangyasav titrálása permanganáttal) katalizátor használatával, vagy hatásos keveréssel (például mágneses kavarópálcika használatával). Lényeges megjegyezni, hogy bár az eljárás térfogatos az eredményt itt is súly%-ban adjuk meg. [1]

A titrimetria változatai[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

A titrimetriás eljárásokat több szempont szerint lehet osztályozni. Ha a fent leírt követelmények teljesülnek akkor direkt titrálást végzünk, ellenkező esetben indirekt titrálást. Az indirekt titrálást visszatitrálással vagy közvetítő anyag segítségével visszük végbe (a Cr2O2−7 ion, KI jelenlétében I2 szabadul fel és ezt Na2S2O3 titráljuk). Ha a mérőoldat közvetlenül méri a meghatározandó anyagot akkor abszolút eljárás ellenkező esetben relatív eljárás. A relatív eljárásoknál a mért mennyiség (abszorbancia, emisszió, vezetőképesség) és meghatározandó anyag közti összefüggést kalibrálással, kísérletileg kell megállapítani. A felhasznált reakciók szerint négy kategóriába osztályozzák és egyes eljárásokat a mérőoldatok szerint nevezik.

  • Sav- és lúgmérési eljárások (protoncsere-reakció). Ha a felhasznált mérőoldat sav, akkor savméréssel (acidimetria) lúgokat határozunk meg, ha a mérőoldat lúg, akkor lúgméréssel (alkalimetria) savakat titrálunk lúg mérőoldattal.
  • Oxidációs-redukciós (redox) eljárások (elektroncsere-reakció). A felhasznált mérőoldat szerint lehet: jodometria, permanganatometria, bromatometria, cerimetria, kromatometria, titanometria stb.
  • Csapadékos titrálások.
  • Komplex vegyületek képződésén alapuló eljárások (komplexometria)

Műszeres analízis[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

A jobban ismert laboratóriumi eljárások közé tartoznak:

  • Potenciometriás titrálás
  • Konduktometriás titrálás
  • Spektroszkópia, spektrometria
  • Elektron mikrominta (ang microprobe) analízis
  • Mikroszkópia

A műszeres analitikai módszerek teljes listáját magyarul az angol eredetivel együtt lásd a Műszeres analitikai módszerek cikkben, ahol utalást találsz a meglevő magyar nyelvű cikkekre is.

A módszerek többségének egyéni leírása az angol Wikipédiában megtalálható.

Egy a fentinél sokkal terjedelmesebb lista List of materials analysis methods (Anyagelemzési módszerek) címen megtekinthető az angol nyelvű Wikipédián.

Vegyelemzés[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

Hagyományos értelemben a vegyelemzés egy anyag kémiai összetételének a meghatározását jelenti. Mai megnevezése: analitikai kémia.

Vegyelemzés módszerei[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

Kémiai módszerek[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

A bányászat és a középkori anyagvizsgálatok már az alkímia idején fokozatosan fejlesztették ki a vegyelemzés módszerét. Az anyagokat föloldották, figyelték a kiváló csapadékokat. Dalton után pedig mennyiségi elemzést is végeztek. A vegyelemzés ma már egy gazdag kémiai módszerpark, mellyel egyes anyagok összetételét kémiai reagensek segítségével meg lehet határozni.

Spektroszkópiai módszer[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

A színkép vizsgálata során ismerték fel, hogy a lángba helyezett anyag egy rá jellemző vonalas színképet hoz létre azzal, hogy bizonyos hullámhosszakon elnyeli a folytonos sugárzást. Az így kialakult spektroszkópia tudománya, (Színképelemzés) fontos anyagvizsgálati területté fejlődött. A spektroszkópiai módszer lehetővé tette a vegyelemzés gyors és kis anyagmennyiségből való elvégzését. Ez a módszer hozzájárult ahhoz is, hogy az anyag belső szerkezetét (atomos és molekuláris színkép) fölismerjük.

Irodalom[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

  • Gillemot László (1967): Anyagszerkezettan és anyagvizsgálat. Tankönyvkiadó, Budapest
  • Kotán Edit (1998): Láthatatlan kincs a város alatt. (Budapesti forrásvizekről). Természet Világa, 129. évf. 6. sz. 1998. június, LXXXV–LXXXVII. o.

Külső hivatkozások[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

Forrás[szerkesztés | forrásszöveg szerkesztése]

(Francia és angol változat)

Térfogatos analitikai kémia, Kékedy László, Dacia Könyvkiadó, Kolozsvár, 1986

  1. A mellékelt mozgókép egy semlegesítő titrálást próbál bemutatni. Sajnos egy-két bökkenője van: az egyik az, hogy az adagolás túl gyors, nem lassul le a végpont közeledtével és a végpont elérése után a büretta teljesen kiürül. Mint a szöveg említi, a szín átcsapási pontra vagyunk kíváncsiak, de ezt soha nem látjuk, mert minden alkalommal túltitráltunk. Talán egy jobb programmot kellene találni ábrázolásra